氨氮测定怎么做：纳氏试剂分光光度法原理与操作要点

氨氮测定怎么做：纳氏试剂分光光度法原理与操作要点

氨氮数据是脱氮工艺调整的依据，测不准，后面的判断全是空中楼阁。纳氏试剂分光光度法是应用最广的氨氮测定方法之一，这篇把它的原理、适用范围、操作步骤和注意事项讲透。

一、测定原理与适用范围

原理上，碘汞和碘钾的碱性溶液（即纳氏试剂）与氨反应，生成淡红棕色的胶态化合物，这种颜色在较宽的波长范围内都有强烈吸收，通常选择410—425nm波段进行测量，颜色深浅与氨氮含量成正比，这就是比色定量的依据。适用范围方面，分光光度法的检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L；采用目视比色法时，检出浓度为0.02mg/L。水样经过适当的絮凝沉淀或蒸馏预处理后，该方法可用于地表水、地下水、工业废水和生活污水等多种水样，浓度过高的水样则应稀释后再测，避免超出量程。

二、校准曲线与水样测定步骤

先做曲线：由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度，得到校正吸光度，再绘制以氨氮含量为横轴、校正吸光度为纵轴的校准曲线。水样测定分三步走：

• 步骤一：分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样，使氨氮含量不超过0.1mg，加入50ml比色管，稀释至标线，再加1.0ml酒石酸钾钠溶液；
• 步骤二：若水样经蒸馏预处理，则分取适量馏出液加入50ml比色管，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，再稀释至标线；
• 步骤三：加入1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟后，按校准曲线相同的条件测量吸光度。

三、注意事项与常见问题

一是试剂配比：纳氏试剂中碘汞与碘钾的比例对显色反应的灵敏度影响很大，配制后静置产生的沉淀必须除净，否则本底偏高。二是器皿与用水：普通滤纸常含有痕量铵盐，过滤时要用无氨水充分洗涤；所用玻璃器皿要避免实验室空气中的氨沾污，必要时罩好存放。三是干扰控制：水样浑浊、有色或含钙镁等干扰物时，务必先完成絮凝沉淀或蒸馏预处理，不能直接比色。日常配制的实验用水可通过离子交换或蒸馏制备，若现场用工业盐等原料开展比对实验，更要把计量和纯度控制到位。

小结

氨氮测定的可靠性来自三件事：试剂配比准确、预处理到位、空白与器皿洁净。把这三点做扎实，数据才敢拿去做工艺判断。如需配套检测方案或超标处理药剂选型，欢迎联系水处理1号店的在线工程师。